VIÊN NÉN DICLOFENAC

Tabellae Diclofenaci natrii

Là viên nén bao tan trong ruột chứa diclofenac natri. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" mục "Viên bao" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau:

Hàm lượng diclofenac natri, C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Viên bao màu đồng nhất, khô.

Định tính

Loại bỏ lớp bao của viên, nghiền thành bột mịn. Lấy một lượng bột tương ứng với khoảng 150 mg diclofenac natri. Thêm 0,5 ml acid acetic (TT) và 15 ml methanol (TT), lắc siêu âm. Lọc dung dịch qua giấy lọc vào cốc đựng 15 ml nước, xuất hiện tủa. Lọc lấy tủa dưới áp suất giảm. Rửa tủa lại 4 lần, mỗi lần với 5 ml nước. Sấy ở 105 ^oC trong 2 đến 3 giờ. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của tủa đã sấy khô phải phù hợp với phổ đối chiếu của diclofenac.

Độ hoà tan (Phụ lục 11.4)

Giai đoạn trong môi trường acid:

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Tốc độ quay: 50 vòng/phút.

Thời gian: 2 giờ.

Cách tiến hành: Sau thời gian qui định, lấy viên ra khỏi môi trường hòa tan và chuyển ngay sang thực hiện Giai đoạn trong môi trường đệm.

Thêm 20 ml dung dịch natri hydroxyd 5 M (TT) vào cốc thử dựng môi trường hòa tan còn lại ở trên, trộn đều, lọc nếu cần. Đo độ hấp thụ ( Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại khoảng 276 nm, mẫu trắng là hỗn hợp dung dịch acid hydrocloric 0,1M (TT) và dung dịch natri hydroxid 5 M (900 : 20). So sánh với dung dịch chuẩn được chuẩn bị như sau: Cân chính xác khoảng 68 mg diclofenac natri chuẩn vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxid 0,1 M, thêm nước vừa đủ, lắc đều. Hút chính xác 2 ml dung dịch này vào một bình định mức 100 ml khác, thêm mẫu  trắng vừa đủ đến vạch, lắc đều.

Yêu cầu: Không quá 10% lượng diclofenac natri, C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂, so với lượng ghi trên nhãn hòa tan trong 2 giờ.

Giai đoạn trong môi trường đệm:

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat pH 6,8.

Dung dịch đệm phosphat pH 6,8: Hòa tan 76 g natri phosphat tribasic (TT) trong vừa đủ 1000 ml nước. Trộn đều 250 ml dung dịch này với 750 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), điều chỉnh đến pH 6,8 ± 0,1 bằng dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) hoặc dung dịch natri hydroxyd 2 (TT).

Tốc độ quay: 50 vòng/ phút.

Thời gian: 60 phút.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng với dung dịch đệm phosphat pH 6,8 để được dung dịch có nồng độ diclofenac natri khoảng 0,02 mg/ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại khoảng 276 nm trong cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch đệm phosphat pH 6,8 làm mẫu trắng. So sánh với dung dịch chuẩn được chuẩn bị như sau: Cân chính xác khoảng 68 mg diclofenac natri chuẩn vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxid 0,1 M, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 3,0 ml dung dịch này vào một bình định mức 100 ml khác, thêm dung dịch đệm phosphat pH 6,8 vừa đủ đến vạch, lắc đều.

Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng diclofenac natri, C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂, so với lượng ghi trên nhãn hoà tan trong cả hai giai đoạn.                                         

Định lượng

Cân 20 viên đã loại bỏ lớp bao, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg diclofenac natri vào bình định mức 100 ml, thêm 50 ml nước, lắc đều. Siêu âm 20 phút, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc mịn, loại bỏ 20 ml dung dịch lọc đầu. Lấy chính xác 2 ml dung dịch lọc vào bình định mức 100 ml, thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch  thu được ở bước sóng cực đại khoảng 282 nm  trong cốc đo dày 1 cm, dùng ethanol 96% (TT) làm mẫu trắng. So sánh với một dung dịch  chuẩn có nồng độ tương đương, tiến hành song song trong cùng điều kiện.

Bảo quản

Trong bao bì kín, nơi khô mát, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Thuốc chống viêm không steroid

Hàm lượng thường dùng

25 mg, 50 mg.